以紫钨、四氧化三钴、炭黑为原料,在高真空度条件下利用原位反应合成技术制备出物相纯净、平均粒径约为80　nm的WC-Co复合粉.研究了制备工艺参数对纳米复合粉相组成、粒径、氧含量及最终烧结硬质合金块体材料组织性能的影响.结果表明,纳米复合粉中氧含量较高时,会导致后续烧结过程中发生脱碳反应,使烧结制备的块体材料致密度和力学性能明显下降.将纳米复合粉在800℃下真空热处理2.5h可有效降低粉末中的氧含量,同时热处理后的粉末颗粒无明显长大,平均粒径为85　nm.向复合粉中加入1.1％TiC与0.9％VC进行SPS烧结,烧结块体平均晶粒尺寸为105　nm,且尺寸分布均匀,致密度达99％以上,硬度(HV30)为21　450　MPa,断裂韧性达到9.81　MPa·m1/2.