为了提高单结非晶硅太阳能电池的光电转换效率,缓解日益严重的能源和环境问题,采用高温固相法制备了稀土离子Yb3+和Ho3+共掺的NaYF4上转换粉体,并对其进行了X射线衍射测试、扫描电镜以及光致发光测试。对Yb3+和Ho3+共掺的NaYF4上转换发光材料在热处理工艺下的变化进行了研究,分析了表面形貌和相结构对上转换发光性能的影响。发现在980　nm近红外光的激发下,共产生3个发射峰,中心波长分别位于541、649、750　nm,为非晶硅太阳能电池的最佳响应波段,表明该材料可应用于非晶硅太阳能电池提升其电池效率。进一步研究表明：可通过改变退火温度来改变样品的表面形貌和相结构,进而大幅度提高样品的上转换发光性能。在退火温度为700益时,样品呈标准六方相结构、表面致密、粒径均匀、上转换性能提高近40倍。