以三聚氰胺为原料,利用热缩聚法制备了类石墨氮化碳(g-C3N4),并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱等方法对其进行表征.然后将g-C3N4超声分散于Nafion溶液中,将所得悬浊液修饰到玻碳电极上,制备用于检测硝基苯的电化学传感器(g-C3N4/Nafion/GCE).采用循环伏安法、方波伏安法研究了硝基苯在该电极上的电化学行为.在优化实验条件下,硝基苯在该电极上的方波伏安还原峰电流与其浓度在4.0×10-6～6.0×10-4　mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999　8,检出限为4.0×10-7　mol/L.按照国家标准方法对实际水样进行检测,未检测出硝基苯.配制两个浓度水平硝基苯的模拟水样进行加标回收实验,其回收率分别为102.1％和99.9％.用气相色谱法做对照实验,结果表明本方法与气相色谱法的测定结果无显著性差异.