对准相位匹配砷化镓(GaAs)晶体扩散键合制备方法进行了研究.采用超高真空预键合-高温退火方法,在不同载荷压力条件下,完成了三组准相位匹配GaAs倍频晶体的制备.准相位匹配结构的极化周期长度为219　μm,堆叠层数44层,直径18　mm,有效通光孔径达到15　mm,在通光面未镀膜条件下,最高的基频光与倍频光透射率在30％以上.以主脉冲宽度90　ns,拖尾宽度2～6　μs的横向激励大气压(TEA)-CO2激光器作为基频光光源,通过调谐基频光波长,在4.63～5.37　μm波段内得到了效率大于4％的倍频输出.当基频光波长为10.68　μm,主脉冲能量为409　mJ,晶体接收基频光功率密度达到3.65　MW/cm2时,得到了单脉冲能量26.9　mJ,峰值功率298　kW,倍频效率达到6.58％的倍频输出.