A　novel　lithium　molybdenyl　iodate,　LiMoO3(IO3),　has　been　prepared　by　hydrothermal　reactions　at　170　degrees　C.　Its　crystal　structure　has　been　determined　from　single-crystal　X-ray　data:　space　group　P2(1),　a　=　5.4104(4)　angstrom,　b　=　5.3158(3)　angstrom,　c　=　9.0025(7)　angstrom,　beta　=　106.863(6)degrees,　Z　=　2.　LiMoO3(IO3)　is　a　new　layered　material　containing　[MoO3(IO3)](1-)　anionic　layers　separated　by　Li+　cations.　The　anionic　layer　has　an　unprecedented　configuration　consisting　Of　WO3-type　sheets　＂capped＂　by　IO3-　groups.　The　iodate　groups　have　their　stereochemically　active　nonbonded　electron　pairs　align　along　the　b-axis,　which　creates　the　polarity　in　the　structure.　Second-harmonic-generation　measurements　on　LiMoO3(IO3)　display　a　response　of　about　4　x　KH2PO4.　DTA　measurements　demonstrate　that　LiMoO3(IO3)　is　stable　up　to　at　least　430　degrees　C.　UV-vis　diffuse　reflectance　spectrum　of　this　compound　shows　a　high　degree　of　transparency　from　1.1　to　2.8　eV　and　a　band　gap　of　about　2.8　eV.　(c)　2006　Elsevier　B.V.　All　rights　reserved.