采用水热法和微乳液法分别制备了4种具有不同形貌(海胆状、花状、立方块状及棒状)的氧化镍纳微米材料.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及全自动比表面积仪对其晶相结构、表面形貌、比表面积及孔容孔径进行了测试,以亚甲基蓝模拟废水为降解对象,考察了所制纳微米材料的光催化活性.结果表明:不同形貌氧化镍纳微米材料对亚甲基蓝模拟废水的降解均有光催化活性,且为一级反应,其中比表面积最大的棒状纳米氧化镍表现出最好的光催化活性,在有光照同时曝气的条件下,催化剂用量为0.1g时,光催化降解2h后,5　mg/L的亚甲基蓝模拟废水的降解率可达90.2％.