采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的硒形态.奶粉样品经乙酸沉淀蛋白,流动相提取.选用Hamilton　PRP　X-100阴离子柱(250mm×4.6　mm,5　μm),以5　mmol·L-1柠檬酸、10　mmol·L-1乙酸铵和0.1％(体积分数)三氟乙酸为流动相(pH　5.2),8　min内实现了硒酸盐[Se(Ⅵ)]、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸[(SeCys)2]等4种硒形态的基线分离.方法的检出限在0.03～0.10　μg·L-1之间.加标回收率在25.0％～105％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8％～7.8％之间.