目的：建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(gel　permeation　chromatography,　GPC)净化,采用选择离子监测模式(selective　ion　monitoring,　SIM)进行气相色谱-质谱(gas　chromatography-mass　spectrometry,　GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果富马酸二甲酯在0.02~5.00　mg/L　内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999；0.1、0.2和1.0　mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.7%(n=6)；方法的检出限(limit　of　detection,　LOD)为0.012　mg/kg,定量限(limit　of　quantity,　LOQ)为0.04　mg/kg。结论该方法准确、灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。