为分析再生水中消毒副产物,采用顶空进样-毛细管气相色谱-质谱联用技术和选择性离子定量分析,通过优化顶空进样条件和色谱、质谱检测条件,建立了再生水中三卤甲烷类消毒副产物快速检测方法.研究结果表明,在三卤甲烷(三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷)4种卤代烃的质谱图中,含有2个卤素原子的质谱离子(A)及其同位素离子(A+2、A+4)的丰度远远高于其他质谱离子,作为定量分析离子具有较强的特异性、选择性、代表性,有利于提高方法的灵敏度.以选择性离子∑SIM(83,85,87)、∑SIM(127,l29,131)、∑SIM(171,173,175)作为再生水中三卤甲烷外标法定量依据,方法的回收率为83.4%～112.2%,相对标准偏差(RSD)为3.5%～8.2%,检出限小于0.21μg/L城市再生水中三卤甲烷在100μg/L以上.