建立了一种适合于气相色谱-质谱（GC-MS）测定水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量的固相萃取（SPE）方法.研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE柱对NDMA的吸附效果,最终发现了一种以椰壳质活性炭（activated　coconut　charcoal）为填料的SPE柱对水中NDMA的萃取有较好的选择性,仪器检出限为1μg.L-1,方法检出限为5　ng.L-1.处理含有15μg.L-1和100μg.L-1NDMA的两种基体水溶液后,平均回收率稳定在88.5%—100.8%.本SPE柱有较宽的pH使用范围,在pH值为2.5—9.8范围内对NDMA的萃取能力影响较小.此外,研究发现同一根SPE柱能够重复使用多次,最大使用次数为5次.