采用超声辅助膜扩散法制备了双金属RhAu/γ-　Al2O3催化剂(x=0、0.25、0.5、1.0、2.0和4.0),研究了该系列催化剂的CO催化氧化反应活性.采用程序升温还原(TPR)、X射线衍射(XRD)、原位DRIFTS和电子透射显微镜(TEM)等技术对催化剂的结构、形貌和物化性能进行了表征.结果表明,双金属RhAux/γ　-　Al2　O3催化剂具有良好的CO催化氧化活性,催化活性的变化规律为:RhAu4/γ-　Al2O3≈RhAu2/γ-　Al2O3≈RhAu/γ　-　Al2O3≈RhAu0.5/γ-Al2O3＞RhAu0.25/γ-Al2O3＞Rh/γ　-　Al2O3＞　Au/γ　-　Al2O3.在RhAu/γ-Al2O3催化剂体系中,Au对于催化剂上RhAux金属纳米粒子的粒度分布、氧化还原性能、CO吸附行为和CO催化氧化活性具有重要的调节作用.Rh与Au原子之间存在一定的相互作用,经过H2还原处理,催化剂表面上的RhAux金属纳米粒子发生Au表面偏析,形成一定的壳核结构,覆盖了部分金属Rh的活性中心,使还原后的RhAux/γ-Al2O3催化剂活性降低.