采用微波辅助萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定牡蛎样品中的有机锡。用含有1.0　mol/L冰醋酸和0.5　mol/L醋酸钠的甲醇溶液作为萃取溶剂,在微波功率60　W条件下萃取牡蛎样品20　min,样品经过滤后采用HPLC-ICP-MS法进行分析检测。在优化的条件下,二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡3种有机锡的加标回收率分别为104%、99.3%和113%,检出限分别为0.33、0.22、0.48ng/g。并采用CE　477贻贝标准物质进行方法验证,该方法的测定值与标准值符合。