建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物的分析方法。对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱流速等影响因素进行考察,确定了最佳洗脱剂及洗脱体积为2　mL乙腈、2　mL乙酸乙酯和1　mL乙醚-正己烷(1∶19,V/V),洗脱流速1　mL/min。在最优化的固相萃取-液相色谱条件下测定5种邻苯二甲酸酯及其5种相应的单酯代谢物,线性范围为20～10000μg/L,相关系数均大于0.99;检出限为3.8～7.0μg/L;加标回收率为72.2%～102.3%;相对标准偏差均小于8%。利用本方法对5名育龄女性的尿液进行分析,除了邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯外,其余8种物质均在尿液中检出。