采用固相萃取-气相色谱-质谱联用法,研究了污水中壬基酚聚氧乙烯醚短链生物降解产物NP、NP1EO、NP2EO同时定量检测的方法;优化了相关色谱条件和选择定量离子.结果表明,当进样量为4μL,进样口温度为320℃时,可获得较高的色谱响应值,改善了方法的检测灵敏度;选用多个质谱特征离子进行定量分析,各种降解产物的选择离子色谱图响应值占总离子流色谱图响应值的70%左右,较准确地反映了各产物不同同分异构体的组成.该方法的相对标准偏差小于5%,NP2EO加标回收率在98.34%～101.40%之间;采用该方法对实际污水样品进行了分析,结果表明重现性较好,精密度和准确度均满足痕量分析的要求.