采用冷冻干燥技术成功合成了层状锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2,研究了不同煅烧温度对产物结构、微观形貌以及性能的影响.利用TG-DTA分析、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和激光粒度分析仪对前驱体和煅烧样品的热反应、晶体结构、微观形貌和粒度分布等进行了表征.结果表明,煅烧温度对LiNi0.8Co0.2O2晶体结构及材料性能有较大影响.750℃×5h的煅烧条件下制得的LiNi0.8Co0.2O2粉具有纳米级尺寸和窄的粒度分布,该样品的(003)晶面衍射峰强度与(104)晶面衍射峰的强度比I(003)/I(104)为1.51.晶格参数显示制得的LiNi0.8Co0.2O2样品用作锂离子电池的电极,可能会显示出良好的电化学性能.