采用溶胶-凝胶与放电等离子烧结(SPS)相结合的方法制备了Ca3Co4O9陶瓷.通过X射线衍射、扫描电镜等表征手段,研究了放电等离子烧结工艺对Ca3Co4O9物相、显微结构和性能的影响.实验结果表明:片状颗粒和放电等离子烧结工艺,特别是烧结温度的提高有利于Ca3Co4O9织构的形成.初步认为是片状颗粒在脉冲电流所产生的脉冲磁场作用下发生重排,使颗粒定向排列.本实验范围内,当烧结温度从700℃提高到900℃时,Ca3Co4O9晶粒取向度从0.75增大到0.87,700℃下的电阻率从6.24×10-5　Ωm降低到5.59×10-5　Ωm.此外,Ca3Co4O9块体表现出典型的半导体电学特征,电导率随着SPS烧结温度和测量温度的升高而增大,当SPS烧结温度为850℃时,P型Ca3Co4O9化合物在700℃有最大电导率.