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摘要：
以钨酸和氨水为原料,采用液氮预冻-冷冻干燥-两段还原方法制备获得了30nm的纳米W粉末.并对粉末制备过程中的各阶段产物进行了表征:采用XRD、SEM、FESEM对冻干粉、一次还原粉和二次还原粉的物相组成和形貌进行了分析.结果表明,冻干粉是呈现非晶态的,粉末呈絮状团聚在一起,没有明显的颗粒形貌,表面平滑.一次还原粉末也是呈现非晶态,疏松的海绵体结构.最终产物是晶态的W粉,粒度分布均匀.红外光谱分析结果表明,冻干粉末仍保持Keggin结构;热分析表明,冻干粉分三个阶段失去其吸附水、结晶水、结构水.
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