分别采用固相反应-放电等离子体烧结法(SR-SPS)和球磨-放电等离子体烧结法(MG-SPS)两种方法,系统研究了制备工艺对NixCo4-xSb12(x=0.1～0.5)化合物结构和热电性能的影响规律.研究表明:两种制备工艺对于化合物的物相结构及赛贝克系数的影响差异不大,但在Ni含量较低的情况下,SR-SPS的制备工艺增大了材料的电阻率和晶粒尺寸,使材料热导率增加,从而导致热电性能的降低;与SR-SPS相比,MG-SPS方法不但简便快捷,降低能耗,更有利于材料热电性能的提高;本实验范围内,采用MG-SPS方法制备的Ni0.2Co3.8Sb12烧结体在温度T=773　K时,其无量纲热电性能指数ZT达到了0.6.