采用柠檬酸络合法和柠檬酸络合-水热合成联用法制备了La1-xSrxCoO3-δ(x=0,0.4)纳米粒子催化剂,应用X射线衍射(XRD)、高分辨扫描电子显微镜(HRSEM)、元素分析(EDX)、X光电子能谱(XPS)、程序升温脱附(O2-TPD)、程序升温还原(H2-TPR)以及比表面积和氧化态测定等技术表征了这些催化剂的物化性质,考查了其对乙酸乙酯氧化反应催化活性.结果表明,所得催化剂均为单相菱方钙钛矿结构,比表面积16～26　m2/g,柠檬酸络合-水热合成联用法所得催化剂为较均匀的短棒状纳米粒子.Sr的掺杂增加了Co3+和氧空位含量,提高了低温活化吸附氧分子的能力,促进了晶格氧的活动度,以及改善了氧化还原性能.催化活性以柠檬酸络合-水热合成联用法所得La0.6Sr0.4CoO2.78最佳,且无副产物形成.基于以上实验结果,我们认为催化活性除了与比表面积有关外,还与其结构缺陷(氧空位)浓度和氧化还原能力相关.