以钛酸四丁酯为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成了高比表面的TiO2超细纳米粉体。采用XRD、TEM、BET分析方法对催化剂的物相、颗粒粒径及比表面积进行了表征,结果显示TiO2的晶粒尺寸和比表面积与CTAB添加量和焙烧温度有关。重点考察了不同条件下制备的TiO2系列光催化剂无氧条件下的光催化分解水产氢性能。实验结果表明,当CTAB与Ti的投料的物质的量之比为0.15,焙烧温度为450℃时,获得的晶粒尺寸为5.73nm、比表面为150m2·g-1的TiO2粉体具有最好的光催化产氢活性,测得的3h内平均产氢速率为12.5mL·h-1。