基于溶胶-凝胶过程,　以非表面活性剂有机小分子三乙醇胺为模板剂,　合成了TiO2及Fe3+/V5+-TiO2介孔材料.　利用XRD,　TEM,　BET,　UV-Vis　DRS等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布及吸光性能.　研究结果表明,　利用乙醇萃取法脱除模板剂可形成具有蠕虫状孔道结构的TiO2介孔材料,　而利用焙烧法在450　℃脱除模板剂时可引起孔道的塌陷.　掺杂Fe3+或V5+可稳定材料的介孔结构,　适宜的掺杂摩尔分数为0.5%.　于450　℃下焙烧后,　掺杂Fe3+/V5+的TiO2的平均孔径分别为10.5和9.6　nm,　比表面积分别达到103.59和90.80　m2/g.　相对于P25光催化剂,　掺杂Fe3+或V5+的TiO2吸光带边红移至可见光区,　说明掺杂离子在此合成过程中可有效地进入TiO2的晶格结构而引起其微观电子结构的改变.