A　sol-gel　method　has　been　applied　to　synthesize　Ca3Co4O9　powders　by　using　calcium　and　cobalt　nitrates　as　raw　materials　and　citric　acid　as　complexing　agent.　The　Pyrolytic　decomposition　mechanism　of　the　dried　gel　and　formation　process　of　Ca3Co4O9　were　investigated　by　TG-DTA,　XRD,　FT-IR,　SEM　and　TEM.　The　results　show　pure　Ca3CO4O9　powders　can　be　prepared　after　the　dried　gel　was　calcined　at　750-900　degrees　C　for　2　h.　2%　of　polyethylene　glycol　(PEG)　400　as　a　dispersant　was　added　to　the　nitrate　solution　during　the　formation　of　sol　precursor.　Ca3Co4O9　nanoparticles　with　a　size　of　30-50　nm　can　be　obtained　by　the　dried　gel　synthesized　in　the　presence　of　PEG　400　calcined　at　800　degrees　C　for　2　h.　(c)　2006　Elsevier　B.V.　All　rights　reserved.