采用球磨湿混和旋转合成相结合的新工艺来制备锂离子电池正极材料LiMn2O4，并对制备的材料进行了粒度、化学成分以及电化学性能测试。制备的LiMn2O4为正尖晶石结构，而且物质纯净。同一批次制备的材料化学成分均匀，粉末粒度分布范围窄，中粒径为10.67μm。首次充电容量为124mAh/g，放电容量为115mAh/g。循环次数达30次时，放电容量还大于100mAh/g，循环稳定性良好。球磨湿混工艺能将原料混合均匀，并能有效地使原料粒度细化而且粒度均匀。旋转合成工艺能使反应物和反应产物的温度均匀、粒度均匀、晶型结构与成分均匀。球磨湿混和旋转合成相结合的固相合成新工艺能制备出电化学性能性能良好的LiMn2O4。