高能富锂层状氧化物材料(LLOs)是下一代锂离子电池研究的热点1,然而该材料还存在诸多问题,其中之一是影响该材料倍率性能的晶粒内部晶体结构不明,且结构与锂离子迁移的关系未知。在本工作中,我们利用一种低损耗样品制备技术将LLOs单个颗粒进行了解剖,得到了非常薄(20nm左右)且平整光滑的实验样品,利用先进的显微技术并经过大量的数据分析和模拟,发现该材料晶粒内部存在大量的晶畴和晶畴界壁,每一个大晶畴主要由“双晶畴”(Monoclinic　Li2MnO3与Rhombohedral　LiTMO2晶畴)构成,且该“双晶畴”呈随机分布状态。