本文以表面活性剂(三嵌段共聚物EO108PO70EO106(Pluronic　F127)、聚乙二醇、L-赖氨酸或木糖醇)辅助单分散微球聚甲基丙烯酸甲酯的模板法和以相应金属的硝酸盐为金属源合成出具有介孔孔壁的三维有序大孔钙钛矿La0.4Sr0.2Feo.8Bi0.2O3-δ(LSFB),并利用X射线电子衍射、电子扫描/透射、选区电子衍射、N2吸附-脱附、X射线电了能谱、H2程序升温还原技术表征了所合成LSFB的物理性质.结果表明,所合成的LSFB为多晶单相钙钛矿结构,具有三维有序大孔结构,大孔直径和壁厚分别为50～140nm和10、85nm.在所合成样品中Fe4+和Fe3+共存.以木糖醇为表面活性剂乙醇为溶剂合成出的样品具有最大Fe4+/Fe3+和0ads/0latt摩尔比、表面氧空缺密度.La,Sr,and　Bi富集于所合成样品的表面.表面活性剂和溶剂影响样品LSFB的孔结构、比表面积、表面的Fe4+/Fe3+和0sda/0latt摩尔比及低温还原性.金属Bi离子的掺杂有效提高了Lat0.4Sr0.2Fe0.8Bi0.2O3-δ还原性.由于Bi的掺杂可在小于500℃部分Fe3+还原为Fe2+.