Pr6O11和Tb4O7具有优良的氧化还原性能、磁性和光学性能，在物理、化学等领域具有重要应用前景。本文报道具有蠕虫状介孔孔壁的3DOM　Pr6O11和Tb4O7的制备与表征。制备3DOM　Pr6O11和Tb4O7的软、硬双模板法如下：将Pluronic　F127（蔗糖或L-赖氨酸）、柠檬酸、Pr(NO3)3.6H2O或Tb(NO3)3.6H2O溶于乙醇或甲醇水溶液(醇含量40　vol％)，搅拌至溶解，用该溶液浸渍PMMA硬模板，待完全浸湿后，多余溶液用布氏漏斗在真空(0.07　MPa)下抽滤。室温干燥24　h后，将试样置于管式炉或马弗炉中，在N2或空气流中焙烧，所得样品分别记为MOx-F127、MOx-Sucrose和MOx-Lysine　(MOx　=　Pr6O11,　Tb4O7)。利用XRD、TGA/DSC、BET、FT-IR、SEM、TEM、XPS和TPR等技术表征样品的物化性质。