用　Rietveld　法模拟计算稀土双相永磁合金　Nd_2Fe_(14)B/α-Fe　的　X　射线的衍射谱(XRD),并根据多相体模型与无标定量相分析法确定各物相的含量。此外,通过结构精修可以进一步提取诸如纳米晶尺寸等微结构信息。对一组快淬　Nd_2Fe_(14)B　合金经700℃和不同时间退火(晶化处理)的样品进行α-Fe　含量的测定结果表明,实测的结果与实际工艺相吻合。该法可以推广应用于其他稀土双相永磁合金如　Pr_2Fe_(14)B/α-Fe(或　Fe3B)的相含量测定与微结构分析。