本文报道了Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对新型热电子发射材料Ｍｏ－Ｌａ２Ｏ３（简称Ｍｏ－Ｌａ）阴极丝材高温状态下表面物质的分析过程。实验结果表明：随温度升高，Ｍｏ－Ｌａ阴极丝材表面Ｌａ２Ｏ３明显增多，半定量计算１３５０～１４５０℃时，表面Ｌａ２Ｏ３约为室温时的４倍；温度再升高，表面含量又减少，说明了Ｍｏ－Ｌａ阴极的激活和过激活过程，与实际装管试验结果相符。对不同温度下样品的Ｌａ３ｄ峰峰位和半高宽计算分析以及纯Ｌａ样品的谱峰分析结果显示，高温状态下Ｍｏ－Ｌａ阴极表面有可能分离出少的超额Ｌａ原子，对Ｍｏ－Ｌａ阴极发射机理研究具有直接指导意义。