提出了用微型Al_2O_3柱在线预浓集流动注射原子吸收光谱法快速、灵敏测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法,从过柱的Cr(Ⅲ)和Q(Ⅵ)混合液中分离(Ⅵ)浓集(Ⅲ),在357.8nm波长处先后获得Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的漏过和洗脱响应,在0～1000μg/L浓度范围内得到Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性校正曲线,该法用于电镀厂,开关厂实际废水样品测定,获得满意结果,回收率分别为100％～105％(Cr(Ⅲ))和82％～113％(Cr(Ⅵ)),RSD分别为2.8％(Cr(Ⅲ))和1.8％(Cr(Ⅵ))。