一种制备高纯度Fe4-xMxN(M=Ni,　Co)软磁粉体的方法属于新材料领域。该发明以Fe2O3和掺杂元素的氧化物为原料，采用球磨混合、烘干、研磨处理后得到分散均匀的混合原料粉，然后采用固气反应法在NH3和H2的混合气氛中氮化。加热过程采用两步法，先在700℃-1000℃温度范围内保温1min-1h对原料氧化物还原，并使金属原子形成均一相，这个过程中气氛中H2的体积分数在50%-100%范围内；再在400℃-600℃温度范围内保温3h-7h氮化，这个过程中NH3的体积分数在50%-100%范围内，氮化结束后随炉冷却。经XRD测定，此工艺得到的氮化产物为高纯相的Fe4-xMxN(M=Ni,　Co)粉体，粉末颗粒的平均粒径为3μm，该软磁粉体具有高的饱和磁化强度和低的矫顽力，其中Fe3.6Ni0.4N粉体的饱和磁化强度为174emu/g，矫顽力为2Oe。