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一种制备具有优良电磁性能的Fe4-xMxN(M=Ni, Co)软磁粉体的方法，属于新材料领域。该发明方法以FeNi，FeCo合金粉末为原料，采用固气反应法在NH3和H2的气氛中氮化，加热过程采用两步法，先在高温下消除原料粉末制备过程中产生的残余应力，并且使原料粉末中存在的多相在高温下形成单一的γ相；再在低温下氮化。氮化得到Fe4-xMxN(M=Ni, Co)三元铁氮化合物，其中Fe4-xNixN中x的范围为0.01≤x≤3，Fe4-yCoyN中y的范围为0.01≤y≤0.4。产物粉末颗粒的分散性好，平均粒径为5μm，并且具有高的饱和磁化强度和低的矫顽力。
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