本发明公开了一种制备粉状聚羧酸超塑化剂的方法，属于混凝土外加剂领域。该超塑化剂以过硫酸盐、双氧水或以过硫酸盐、双氧水为氧化剂构成的氧化还原体系为引发剂，以不饱和酯类或醚类大单体a、不饱和羧酸或其酸酐b、不饱和酰胺及其衍生物c为反应单体，加入链转移剂d，在20~80℃下进行水溶液聚合制得含固量为40～80%的液体产品。该液体产品经离心式喷雾干燥器喷粉干燥制得粉体聚羧酸超塑化剂。粉体聚羧酸超塑化剂可以广泛应用于灌浆料、干粉砂浆以及粉体涂料的使用中。本发明通过在反应大单体中引入一定量的环氧丙烷，调整聚羧酸超塑化剂的HLB值，使得最终合成的超塑化剂既具有必要的亲水性，又降低了其保水能力，干燥时易于脱水、储存不易吸水，便于储存运输和使用。