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一种制备大孔－介孔Ce1－xZrxO2固溶体的方法属于多相催化领域。现有多孔Ce1－xZrxO2固溶体的合成仅限于介孔结构，三维有序大孔－蠕虫孔状介孔结构的Ce1－xZrxO2固溶体的制备国内外尚无报道。本发明通过：在室温下，以氯化铈和氯氧化锆为金属源，以三嵌段共聚物为软模板，配制乙醇溶液，将聚甲基丙烯酸甲酯单分散微球模板用配制的溶液浸润，真空抽滤干，低于40％相对湿度的室温空气下干燥，进行灼烧即可得到具有蠕虫孔状介孔孔壁的三维有序大孔结构的Ce1－xZrxO2固溶体。本发明的Ce1－xZrxO2固溶体既有利于扩散又具有较大的比表面积，具有良好的应用潜能。
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