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一种锂离子电池正极材料LiNi1－xCoxO2的制备方法属于电池材料制备技术领域。包括以下步骤：首先根据所制备的锂离子电池正极材料的分子式，以相应摩尔比称取原料，然后配制成0.1～1mol/l的Li－Ni－Co澄清混合盐溶液，将配制好的混合盐溶液分散在液氮中预冻，再将预冻后的冻结物置于冻干机中进行真空干燥得到前驱体，最后在氧气气氛下，对冻干的前驱体实行三段煅烧，即得超微锂离子电池正极材料LiNi1－xCoxO2。本发明工艺流程简单，煅烧温度低，煅烧时间短，且制得的粉末团聚少、形貌均匀，粒度为100nm～350nm，具有良好的电化学性能。
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