高强度高韧性超细晶WC－10Co硬质合金的制备方法属粉末冶金领域。现有技术制备WC－Co硬质合金难获得高硬度、高强度和高韧性优良综合性能。本发明步骤：将粒径为0.5－1.0微米的WC粉和粒径为0.5－1.0微米的Co粉按质量比9∶1进行混合球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨时间24小时，得到的混合粉末干燥后装入模具，冷压成型；将上述混合粉末连同模具一起放入真空炉中进行真空预处理，温度为1100－1300℃，保温时间为1小时，预处理后将混合粉末放入SPS设备中；烧结致密化的工艺参数为：终态烧结温度1180－1210℃，升温速率50－100℃/min，烧结压力50－80MPa，终态烧结温度下保温时间10min。本发明制备出的块体材料接近完全致密，硬度、强度和韧性性能指标达到国际先进水平。