Pd－Ni－聚吡咯修饰玻碳催化电极的制备方法属于电化学领域，尤其是一种适用于电化学还原脱除水中氯代有机物的新型催化电极的制备方法。针对目前电化学催化电极制作成本较高、基材比表面积小等问题，引入廉价金属镍和吡咯。将NiSO4·7H2O晶体和NH4Cl粉末溶于PdCl2溶液中，加去离子水配成3mmol/LPdCl2+8.5mmol/L　NiSO4·7H2O+0.2mol/L　NH4Cl混合溶液，氨水调pH至7.0。吡咯与硫酸配成镀液，玻碳为阳极，铂片为阴极，电沉积制得PPy/GC电极，沉积电流密度1.3mA·cm－2，时间20min。以PPy/GC电极为阴极，铂片为阳极，在混合溶液中进行Pd－Ni的共沉积，沉积电流密度15mA·cm－2，时间30min。所制Pd－Ni/PPy/GC电极进行循环伏安扫描和电镜测试。结果表明，得到了低负载高比表面积体系，在成本较低情况下具有更高的催化活性，具有一定应用前景。