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一种镍纳米线阵列电极的制备方法及其作为电化学析氧活性材料的应用涉及电化学析氧领域。首先结合深反应离子刻蚀技术和电镀法制备高比表面积的镍纳米线阵列电极；其次在镍纳米线阵列电极基底上修饰能够强化或激发其催化活性的掺杂金属原子(Fe、Co、Mo)，制备得到各类复合材料电催化剂，进而强化镍纳米线阵列电极的催化活性；最后深入表征所得材料的晶体微结构并测试其电催化析氧性能，探究镍纳米线阵列电极作为高效电化学析氧活性材料的应用。通过该方法制备的镍纳米线阵列电极具有高比表面积及优良的响应信号，表现出较好的电催化析氧活性和稳定性，此项发明将为设计构筑稳定高效的电催化析氧活性材料提供直接的科学依据和技术手段。
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