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一种过渡金属离子改性共价有机骨架/聚合物杂化膜、制备及应用，属于膜分离领域。其步骤包括：以COFs中极性基团作为络合点，将过渡金属离子引入到COFs结构中，对其进行改性，得到过渡金属离子改性的COFs(M‑COFs)；采用湿法研磨及超声搅拌的方式制备分散均匀的M‑COFs/聚合物成膜液；通过简单浸渍提拉法在无机多孔膜表面复合M‑COFs/聚合物，形成薄膜分离层。本发明利用过渡金属离子与COFs中极性基团的作用，将过渡金属离子引入到COFs中以提高COFs与芳烃的亲和性，继而进一步增强所制备的杂化膜对芳烃/烷烃体系的选择性。
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