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本发明提出一种从溶液中分离镍钴的方法，包括步骤：废旧锂离子电池正极材料酸浸之后得到含镍钴的溶液，调节含有镍钴的溶液的pH值为3.5～4.5，加入萃取剂萃取，使镍钴分离，钴进入有机相，镍留在水相，所述萃取剂含有酸性萃取剂P507和碱性萃取剂N235。本发明提出的高效萃取分离镍钴的方法，采用非皂化萃取的方法, 不用NaOH作为皂化剂，避免了皂化废水的排放。在酸性条件下以酸性萃取剂P507和碱性萃取剂N235协同作用，有效地将酸浸液中的钴萃取分离至有机相中，实现了镍钴的分离。
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