Mg3Sb2基热电材料的制备方法，采用感应熔炼结合放电等离子烧结(SPS)技术的方法制备Mg3-xAxSb2-yBy(A　:　Ag,　Cu等，B　:　Si,　Ge,　Sn等；0≤x≤0.30，0≤y≤0.20)块体。步骤如下：首先，在经高效脱氧剂脱氧后的高纯氩气气体保护下，按化学计量比称取单质原料放入到准密封熔炼设备中将其熔炼成铸锭，然后将铸锭进行破碎。把破碎的铸锭装入硬质合金球磨罐中，采用机械球磨设备在高纯氩气气氛下进行球磨，然后将球磨后的粉料装载到石墨模具内，并置于放电等离子烧结腔体中，在真空气氛下烧结得到高致密度的块体。本发明成本低，适用成分范围广，操作简单，可靠性好，工艺参数易控制，可解决Mg元素易挥发和易氧化问题，并提高材料的致密度和可加工性。