In　the　present　work,　Ag-Ni　and　Al-Ni　nanoparticles　(NPs)　were　synthesized　via　co-precipitation　method　and　their　structural,　resistive　response　of　humidity　and　photocatalytic　degradation　properties　evaluated.　The　as　prepared　NPs　were　characterized　by　XRD,　FTIR,　TGA,　DRS,　BET,　XPS,　SEM　and　TEM.　XRD　patterns　indicated　well　defined　peaks　for　Ag,　Al　and　Ni　elements.　SEM　and　TEM　micrographs　displayed　nano　size　heterogeneous　microstructures　both　for　Ag-Ni　and　AlNi-NPs　along　with　some　agglomeration.　The　average　particle　size　calculated　by　XRD,　SEM　and　TEM　was　ranged　from　42　to　95　nm.　FTIR　and　XPS　investigated　about　various　functional　groups　and　elemental　contents　within　the　synthesized　samples.　TGA　showed　total　weight　loss　of　14.93　and　39.29%　whereas,　surface　area,　pore　volume　and　pore　size　were　18.63　m(2)/g,　0.2846　mL/g,　1.3277　nm　and　8.52　m(2)/g,　0.0556　mL/g,　1.3678　nm　for　Ag-Ni　and　Al-Ni　NPs　respectively.　Low　band　gap　energies　similar　to　1.30　(for　Ag-Ni)　and　1.51eV　(for　Al-Ni)　were　calculated　via　DRS.　Resistance　was　decreased　from　(879240M　Omega　for　Ag-Ni　and　745　to　169M　Omega　for　Al-Ni　NPs)　with　increased　humidity　level　(from　10　to　95%)　due　to　surface　adsorption　of　water　by　fabricated　samples.　Response　time　similar　to　60s,　59s　and　recovery　time　similar　to　39s,　20s　with　low　hysteresis　was　measured　for　Ag-Ni　and　Al-Ni　NPs　respectively.　Furthermore,　photocatalytic　degradation　ability　of　the　synthesized　samples　was　also　investigated　against　Methyl　Orange　(MO)　dye.　Ag-Ni　and　Al-Ni　NPs　showed　91　and　75%　degradation　during　total　time　of　80　and　120　min　respectively.　Degradation　ability　of　the　samples　was　also　evaluated　for　various　factors　such　as　catalyst　loading,　pH　and　different　scavengers.　Fast　response/recovery　time,　low　hysteresis,　better　catalysis　and　excellent　stability　indicated　for　both　the　samples　categorize　them　well　suited　for　resistive　humidity　sensing　and　photocatalytic　degradation　of　MO　dye　from　industrial　effluents.