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本发明涉及锂离子电池回收领域，尤其涉及一种从废旧锂离子电池混合料中回收石墨的方法。所述方法包括以下步骤：一次酸浸：将经热处理的原料利用一次酸浸试剂进行第一次酸浸；二次酸浸：将经所述一次酸浸处理的混合料利用二次酸浸试剂进行第二次酸浸；碱浸：将经所述二次酸浸处理的混合料采用碱溶液进行除杂；所述原料为废旧锂离子电池的正负极混合料或负极料；所述一次酸浸试剂为无机酸和/或氧化剂；所述二次酸浸试剂为加入表面活性剂的有机酸混合溶液。本发明提供的在破碎的废旧锂离子电池的正负极混料/负极料中回收高纯度石墨的方法，具有石墨回收率高、石墨纯度高、适用范围广等特点。
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