一种从低温冷冻和微波联合预处理污泥上清液中回收磷的方法，属于城市污水污泥处理技术领域。针对剩余污泥中磷酸盐难释放到上清液中的情况，本方法采用低温冷冻和微波联合预处理的方式，将剩余污泥中的磷酸盐浓度大幅提高。当剩余污泥在‑20℃条件下冷冻23h，然后用浓度为3mol/L的盐酸将冷冻消融之后的污泥溶液pH值调为4，放入功率为700W，频率为2450MHz的微波炉中先微波30s然后停30s以此反复持续微波5min，磷酸盐最高浓度可达到280±50mg/L，最后将离心获得的上清液在pH为9.5，Mg　:　P摩尔比为1.8，搅拌转数为200r/min的条件下反应20min，沉淀50min可大幅提高磷回收的效率。本发明经济、简单、可靠。