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一种用于萃取磷酸肽的管内固相微萃取复合物柱的制备方法，属于分析化学领域。步骤如下：首先利用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为桥梁制备二氧化钛‑石墨烯氧化物复合物。再将由单体、三元致孔剂及复合物组成的有机聚合物溶液注入内壁硅烷化的毛细管中，通过光聚制备具有整体柱结构的固相微萃取柱，将该萃取柱用于磷酸肽的富集。该发明方法解决了二氧化钛萃取柱不易制备的问题，具有操作简单、调控灵活的优点，适用于复杂磷酸肽的选择性萃取，对蛋白质组学中磷酸肽的分析有一定的应用前景。
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