多元大尺寸稀土硼化物LaxCe1-xB6单晶块体阴极材料的制备方法属于稀土硼化物热阴极和冷阴极材料技术领域。目前，多元稀土硼化物单晶体的研究很少，且制备工艺复杂，单晶体质量较差，尺寸小，很难实际应用。本发明阴极材料的组成为LaxCe1-xB6，0.2≤x≤0.6。本发明采用放电等离子烧结发法，在高真空环境下制得LaxCe1-xB6多晶棒，再将制备的多晶棒放入光学区熔炉中进行熔炼。在晶体生长过中，为了有效抑制La和Ce元素的挥发和氧化，向石英管内通入高纯流动氩气，气体流速为1-2L/min，气体压强为0.5-0.7MPa。为了使熔区更加均匀，将仔晶和料棒反向旋转，转速为30-40rpm，生长速度为7-10mm/h。本发明方法制备出的单晶体尺寸大、纯度高，质量好。