二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜的制备方法属于纳米薄膜领域。目前，二氧化钛光催化薄膜由于光生空穴与电子对容易复合的问题，导致其用于污水处理效率较低。本发明采用阳极氧化铝(AAO)作为模板，利用液相沉积法，将AAO浸入30-40℃(NH4)2TiF6和(NH4)2SiF6混合液中共沉积原位生长，制备了形貌较好的二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜；将所制备的薄膜进行清洗、烘干后，在400-600℃进行热处理保温2-4h后制备出具有高光催化性能的二氧化钛二氧化硅复合纳米管光催化薄膜。本发明一次性完成纳米薄膜及复合处理，可重复性强，便于规模生产，应用于100mg/L(0.1wt％)甲基蓝溶液的光催化反应，2-5h之后处理效率达到70％-95％。