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一种利用硬模板制备高比表面积三维介孔活性氧化铝的方法属于固体介孔材料制备技术领域。现有介孔活性氧化铝存在孔道结构不发达，比表面积小等问题。本发明所提供的方法是以正硅酸乙酯为原料，三嵌段共聚物EO106PO70EO106和十六烷基三甲基溴化铵为软模板剂，通过水热反应合成出不同形貌的三维介孔SBA-16，再以三维介孔SBA-16为硬模板，蔗糖为碳源，制备三维介孔碳；最后以三维介孔碳为硬模板，硝酸铝为铝源，无水乙醇为溶剂，在超声波辐射下，通过多次浸渍、灼烧过程合成高比表面积三维介孔活性氧化铝。本发明方法具有成本低，操作简便，所制备的三维介孔活性氧化铝孔径分布窄，比表面积大等优点。
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