采用脉冲激光沉积技术在基片温度为800℃条件下制备了不同Co含量的ZnSe∶Cox(x=0.1,0.3,0.5)微晶薄膜.通过X射线衍射、原子力显微镜、X射线光电子能谱、红外透射光谱及光致发光光谱分析了薄膜的微结构及光学特性.结果表明:所制备的纳米晶薄膜结晶质量优秀,具有(111)择优取向,薄膜结晶质量、光谱透射率和光学带隙均随Co含量的增加而减小;薄膜在波长约700～850　nm处存在一吸收带,这源于Co2+在周围Se2-构成的四面体晶场中4A2(4F)→4T1(4P)能级之间的跃迁;当Co掺入量x=0.5时,薄膜达到过掺杂状态,α-Co杂质相出现,薄膜红外光致发光谱大幅降低.